棕色玻璃干燥器，钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法,硼玻璃 有研硅股重组分析、铝的化学性质、2013年铝行业分析、分析化学。
1主题内容与适用范围本标准规定了钠钙硅铝硼玻璃的化学分析方法。本标准适和于钠钙硅铝硼玻璃如中碱玻璃、无碱玻璃及类似组成玻璃的化学分析。2引用标准GB1347钠钙硅玻璃化学分析方法3一般规定31对同一测定对象，有些规定了不同的测定方法，可根据实际情况任选一种。有争议时，以Ⅰ法为仲裁法。32化学分析用的天平应准确至0.000g；天平与砝码应定期进行检定。“恒重”系指连续两次称重之差不大于0.0002g。33分析用的滴定、容量瓶、移液管应进行校正；所用仪器、设备应定期检定。34分析试样应于105～110℃烘箱中烘干不少地1h，在干燥器中冷却至室温后称量。35分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定的试剂除另有说明外，应为基准试剂。标准溶液应定期标定。在进行分析时应作空白试验。4试样制备试样经清洗、烘干、炸碎、缩分、研磨至通过80μm孔径筛，贮于称量瓶中备用。制备过程应避免引入杂质。5分析方法51二氧化硅的测定511重量法—分不光度法(Ⅰ法)5111方法提要试料用碳酸钠熔融，以盐酸浸出后蒸干，再用盐酸溶解，过滤并将沉淀灼烧，然后用氢氟酸处理，其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量。用硅钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加得二氧化硅的含量。5112试剂与仪器a无水碳酸钠：固体；b氢氟酸：40；c乙醇：95；d盐酸：密度1.19g/ml；e盐酸1 1；f盐酸5 95；g盐酸：c(HCL)=1mol/L;h硫酸1 4；i氢氧化钠溶液：100g/L，贮于塑料瓶中；j氟化钾溶液：20g/L，贮于塑料瓶中；k硼酸溶液：20g/L；l钼酸铵［(NH4)6Ml7O244H2O］溶液：80g/L,过滤后贮于塑料瓶中；m抗坏血酸溶液：20g/L，用时现配；n二氧化硅标准溶液：称取0.10000±0.0001g预先经1000℃灼烧1h的高纯石英(99.99)于铂埚中，加入1.5g无水碳酸钠混匀，再加入0.5g无水碳酸钠铺在表面，盖上坩埚盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，得到透明熔体，继续熔融3～5min,冷却。用热水浸取熔块于300ml塑料杯中，加入150ml沸水，搅拌使其溶解(此时溶液应澄清)，冷却。移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立刻转移到塑料瓶中贮存。此溶液0.1mg/ml；o对硝基酚指示剂：5g/l乙醇溶液；p分光光度计。5113二氧化碳工作曲线的绘制于一组100ml容量瓶中，加入5ml盐酸(5112g)和20ml水，摇匀，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,05.00,6.00,7.00,8.00ml二氧化硅标准溶液，加入8ml乙醇、4ml钼酸铵溶液，摇匀，于20～30℃放置15min。加入15ml盐酸(5112e)，用水稀释至90ml左可右，加入5ml抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。1h后，于分光光度计上，用5mm比色皿，以试剂空白作参比，在波长700mm处测定标准比色溶液的吸光度，按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。5114分析步骤称取约0.5克试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中。加入1.5g无水碳酸钠，与试料混匀，再加入0.5g无水碳酸钠铺在表面，盖上坩埚盖。先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融到透明状态，继续熔融15min旋转坩埚，使熔融物均匀地附在坩埚内壁，冷却。用热水浸取熔块于铂(或瓷)蒸发皿中。盖上表面皿，加入10ml盐酸(5112e)溶解熔块，用少量盐酸(5112e)及热水洗净坩埚，并入蒸发皿内，将皿置于沸水浴上蒸发至无盐酸味，取下，冷却。加入5ml盐酸(5112d)，放置约5min，加入50ml热水，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液承接于250ml容量瓶中，以热盐酸(5112f)洗涤皿壁及沉淀8～10次，热水洗～5次。在沉淀上加4滴硫酸，将滤纸和沉淀移入铂坩埚中，置电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧1h，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。将沉淀用水润湿，加入4滴硫酸及5～7ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，重复处理一次，逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟，将残渣于1100℃灼烧15min,在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。将上述滤液用水稀释至标线，摇匀。取25.00ml于100ml塑料杯中，加入5ml氟化钾溶液，摇匀。放置10min后，加入5ml硼酸溶液和1滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠溶液至试液变黄，加入5ml盐酸(5112g)，转入100ml容量瓶中，加入8ml乙醇……以下按第5113条步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度。二氧化硅的百分含量(X1)按式(1)计算：m1-m2ν×c×10X1=(------ ------------)×100…………………………………(1)mm×1000式中：m1—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚质量，g；m2—经氢氟酸处理灼烧后的残渣及坩埚质量，g；ν—试料比色溶液的体积，mlc—工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度，mg/ml；m—试料的质量，g。所得结果应表示至二位小为数。512氟硅酸钾容量法(Ⅱ法)5121方法提要试料经碱熔融，加入硝酸生成游离硅酸，与过量的钾、氟离子作用，定量生成氟硅酸钾沉淀。沉淀在热水中水解，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，求得二氧化硅的含量。5122试剂a氢氧化钾：固体；b氯化钾：固体；c邻苯二甲酸氢钾：固体；d乙醇：59；e硝酸：密度1.42g/ml；f硝酸：1 1；g氯化钾溶液：50g/l;h氯化钾乙醇溶液：15g氯化钾溶于500ml水中，加入500ml乙醇，摇匀；i氟化钾溶液：15g氟化钾置于塑料杯中，加入80ml水和20ml硝酸(5122e)wgkq使其溶解，加氯化钾至饱和。放置过夜，过滤到塑料瓶中；j氢氧经钠标准滴定溶液：c(NOH)=0.15lmol/L。30g氢氧化钠置于500mL塑料杯中，加入200～300mL水溶解，移入5L下口瓶中，用水稀释至约5L，摇匀。加入2.5～3g氯化钡，摇匀。放置数小时后再加入2～3g硫酸钠，摇匀。瓶盖装上钠石灰管。静置过夜，待标定；氢氧经钠标准滴定溶液的标定：称取约0.7g邻苯二钾酸氢钾，精确至0.0001g，置于300ml烧杯中，加入150mL经煮沸，冷却、中和过的水，搅拌使其溶解，加入15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度c(mol/L)按式(2)计算：mc=--------------………………………………………(2)ν×0。2042式中：m—邻苯二甲酸氢钾的质量，g；ν—消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；0.2042—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相当的，以克表示的邻苯二钾酸氢钾的质量。k—酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液(中和至微红色)。5123分析步骤称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于镍坩埚中。加入2克左右氢氧化钾，盖上坩埚盖并称留缝隙，置低温电炉上熔融，摇动坩埚，继续升高温度熔融15min,旋转坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，冷却。用热水浸取熔融物于300ml塑料杯中，谏上表面皿，一次加入15ml硝酸(5122e)，再用少量硝酸(5122f)和水洗净坩埚，控制溶液体积在60ml左右，冷却至室温(最好冷至15～25℃)。在搅拌下加入氯化钾(5122b)至过饱和，加入10ml氟化钾溶液，用塑料棒搅拌，入置7～10min.用塑料(或涂蜡的玻璃)漏斗以快速定性滤纸，用氯化钏溶液(5122g)洗涤塑料杯2～3次，再洗涤滤纸2次。将滤纸和沉淀置于原塑料杯中，加入10ml氯化钾乙醇溶液(5122h)及1mL酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和残余酸，仔细搅拌滤纸，擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入约250ml中和过的沸水，立即以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。二氧化硅的百分含量(X1)按式(3)计算：ν×c×0.01502×100ν×c×1.502X1=---------------------=---------------…………………………(3)mm式中：ν—消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m—试料的质量，g；0.01502—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相当的，以克表示的二氧化硅的质量。所得结果应表示至二位小数。52三氧化二硼的测定521方法提要试料经碱熔融和酸中和后，溶液中的硼均转变为硼酸盐，加入碳酸鲁。使硼形成更易溶于水的硼酸钙与其他杂质元素分离。加入甘露醇，使硼酸定量地转变为离解度较强的醇硼酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。522试剂a氢氧化钠：固体；b碳酸钙：固体；c甘露醇：固体；d盐酸：1 1；e氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.15mol/L，采用5.1.2.2j;f甲基红指示剂：采用5122k。523分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于镍坩埚中。加入氢氧化钠3～4g，盖上坩埚盖，，置电炉上加热，待熔化后，摇动坩埚，再熔融约20min，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，冷却。用热水浸取熔块于250mL烧杯中，滴加盐酸中和，加入1～2滴甲基红指示剂，继续滴加盐酸至溶液呈红色。再过量1～2滴。缓慢加入碳酸钙至红色消失，加美国有面皿，置低温电炉上微沸10min。趁热用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀9～10次，将滤液及洗液承接于250mL烧杯中。滴加盐酸使滤液刚呈红色，置电炉上微沸，浓缩至体积约100mL，取下，迅速冷却。用氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液刚变黄色(不记读数)。加入约1g甘露醇，10滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，再加1g甘露醇，若红色消失，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，如此反复，直至加入甘露醇后试液红色不消失为终点。三氧化二硼的百分含量(X2)按式(4)计算：ν×c×0.03481×100ν×c×3.481X2=----------------------=--------------………………(4)mm式中：ν—消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m—试料的质量，g；0.03481—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相当的，以克表示的三氧化二硼的质量。所得结果应表示至二位小数。53总铁的测定531化学还原分光光度法(Ⅰ)5311方法提要试料经太硫酸和氢氟酸溶解后，调节溶液PH值，用盐酸羟胺将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)，。邻菲口罗啉显色分光光度法测定总铁含量。5312试剂与仪器a氢氟酸：40；b硫酸：1 1；c盐酸：1 1；d氨水：1 1；e酒石酸溶液：100g/L；f盐酸羟胺溶液：100g/L，贮于棕色瓶中，避光保存；g邻菲口罗啉(C12H8N2·H2O)溶液：1g/L，贮于棕色瓶中，避光保存；h三氧化二铁标准溶液：称取0.1000±0.0001g预先经400℃灼烧半小时的三氧化二铁于烧杯中，加入20mL盐酸，加热溶解，冷却。移入1L容量瓶中，用水稀释至杯线，摇匀。此溶液0.1mg/mL；i三氧化二铁稀标准溶液：取50.00mL三氧化二铁标准溶液，于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液0.05mg/mL；j对硝基酚指示剂：采用5112o；k分光光度计。5313三氧化二铁工作曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，加入50mL水，分别加入0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL三氧
