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《近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测(征求意见稿)》全文

发布日期:2020/5/31 18:45:11 浏览:1563

A除去。

C.8.5载流和标准曲线溶液的盐度与样品不一致时,存在折射率和盐误差而需校正。对于低浓度样品(<20μgN/L),可用无营养盐海水配制与样品盐度接近的载流和校准溶液来消基体干扰。

C.8.6应尽量减少实验室空气中的氨浓度,以避免污染样品或试剂。实验室内不能放置氨水;严禁吸烟;如有必要使用空气过滤器以获取无氨实验环境。

C.8.7实验中使用的所有玻璃器皿都应无氨残留,以避免污染样品或试剂。测定高浓度氨样品时,玻璃器皿依次用洗涤剂、自来水、体积分数为10HCl、纯水清洗。因氨具有较强的表面反应性,在测定低浓度氨样品(<20μgN/L)时,需要更严格的清洗。塑料瓶和玻璃容量瓶应放置于纯水中,用超声波清洗60分钟。玻璃材质的瓶子和样品管可用纯水煮沸清洗。如有必要更换纯水重复清洗。

C.8.8保证样品和试剂无颗粒物,如必要应先行过滤。

附录D

(规范性附录)

流动注射比色法测定河口与近岸海水中的硝酸盐氮和亚硝酸

D.1适用范围和应用领域

本法适用于河口与近岸海水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的测定。

D.2方法原理

样品通过镀铜的镉还原柱,在缓冲溶液中硝酸盐被还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐通过与磺胺和N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐发生重氮偶氮反应,生成含氮的染料,然后在540nm波长处测定。其吸光值与样品中的亚硝酸盐 硝酸盐浓度呈线性关系。硝酸盐浓度通过从亚硝酸盐 硝酸盐浓度中减去亚硝酸盐浓度获得,亚硝酸盐浓度是在没有通过镉柱的程序中测定的本方法不存在明显的盐误差。

D.3试剂和标准溶液

D.3.1贮备溶液

D.3.1.1磺胺贮备液:溶解10g磺胺(NH2SO2C6H4NH2)到1L10的盐酸溶液中。

D.3.1.2硝酸盐贮备液(以N计,100mg/L):在1L的长颈容量瓶中,加入800ml纯水,溶解0.7217g硝酸钾(KNO3,105℃烘干1h),用纯水稀释到标线。将贮备液用聚乙烯瓶储存在4℃的冰箱里。溶液稳定6个月。

D.3.1.3亚硝酸盐贮备液(以N计,100mg/L):在1L的长颈容量瓶中预先加入800ml纯水,溶解0.4928g亚硝酸钠(NaNO2,105℃烘干1h),用纯水稀释到标线。将贮备液用聚乙烯瓶储存在4℃的冰箱里。溶液稳定3个月。

D.3.1.4低营养盐含量海水:获取低营养盐海水(以N计,<7μgN/L),用0.45μm滤膜过滤。如果无法通过这种途径获得,可以购置盐度为35,N<7μg/L的低营养盐海水。

D.3.2使用溶液

D.3.2.1Brij-35初始溶液:向1000ml纯水中添加2mlBrij表面活性剂(聚氧化乙烯23月桂基醚,C12H25(OCH2CH2)23OH),轻轻摇匀。

D.3.2.2磺胺溶液:200ml磺胺贮备液(D.3.1.1)中加入1mlBrij-35初始溶液(D.3.2.1),轻轻混匀。

注:Brij溶液加入磺胺溶液而非缓冲溶液,是为了避免因Brij吸附作用降低镉柱的表面活性而缩短镉柱使用寿命。

D.3.2.3盐酸萘乙二胺溶液:在1L纯水中溶解1g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2NH2·2H2O)。

D.3.2.4硫酸铜溶液(2):溶解20g五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)于1L纯水中。

D.3.2.5标准使用液(以N计,5mg/L):用纯水稀释5ml标准贮备液(D.3.1.2)到100ml,当天配制。

注:这种溶液是作为一种中间液而为进一步配制标准溶液而准备,标准使用液的浓度应该根据标准溶25

液的浓度范围来调整。

D.3.2.6校正标准溶液:用纯水或者低营养盐海水,稀释一定体积的初级标准稀释液(D.3.2.5)到100ml,制得一系列校准溶液,当天配制。校准标准的浓度范围应该涵盖样品的预期浓度,但不要超过两个数量级。一条校准曲线至少需要五个等量递增的标准点。通过双重分析系统同步分析样品中硝酸盐 亚硝酸盐和亚硝酸盐时,应配制亚硝酸盐、硝酸盐的混标。总浓度(亚硝酸盐 硝酸盐)必须在亚硝酸盐 硝酸盐测定系统的校正标准曲线中计算。

D.3.3镉还原柱

可以使用市售的镉还原柱,也可以使用实验室制备的镀铜镉粒还原柱。

D.3.3.1如果使用镉还原柱,可以通过下面的步骤活化:

在三个50ml的烧杯里分别准备好纯水、0.5N盐酸溶液和2的硫酸铜溶液,安装三个10ml注射器。首先用10ml纯水冲洗镉还原柱,然后在3秒内用10ml0.5N的盐酸溶液冲洗它,并立即用两注射器的纯水冲洗。缓慢的用硫酸铜溶液冲洗直到镉还原柱流出大量黑色的铜沉淀后停止。最后用纯水冲洗镉还原柱。

D.3.3.2镉还原柱的制备

D.3.3.2.1用锉刀锉镉棒以获得新制的镉屑。

D.3.3.2.2筛选镉屑,保留粒径为0.25~0.71mm(25~60目)的镉屑。

D.3.3.2.3先用10的盐酸冲洗镉屑两次,然后用纯水冲洗。

D.3.3.2.4轻轻倒出纯水,加入50ml2的硫酸铜溶液,注入时,出现褐色的胶状铜,溶液蓝色褪去。倒出褪色的溶液再加入新的硫酸铜溶液并使其产生漩涡。重复这个步骤直到蓝色不再褪去。

D.3.3.2.5用纯水冲洗镉屑直到蓝色溶液全部流出,镉屑表面露出镀匀的铜微粒。保持镉屑浸没在水下,避免镉粒暴露在空气中。

D.3.3.2.6还原柱可以用2mm直径的塑料或者玻璃管制备。用玻璃纤维装填还原柱底部。把还原柱注满水,用一个连接在还原柱上端的10ml移液管尖端转移镉屑。轻轻敲打管子和移液管尖端,让镉粒分布均匀且紧密,防止气泡进入。

D.3.3.2.7在还原柱管上部装填玻璃纤维。如果使用U形管,移液管尖端连接在另一端,重复以上步骤。用一个充满缓冲溶液的塑胶管连接圆柱管的两端以形成一个封闭的循环。

D.3.3.2.8如镉还原柱几日未使用,那么在分析样品之前应该先活化。

D.3.3.3镉还原柱稳定性的测

D.3.3.3.1泵入缓冲溶液和其他试剂溶液通过测试系统,以获得稳定的基线。

D.3.3.3.2连续从进样管中抽吸0.7mg/L(以N计)的亚硝酸盐溶液,并记录稳定的信号。

D.3.3.3.3停止抽吸,在系统中安装镉还原柱,在安装时应确保没有气泡进入系统。重新吸并形成稳定的基线。

D.3.3.3.4连续从进样管中抽吸0.7mg/L(以N计)的硝酸盐溶液,记录信号,这个信号会缓慢的增大直到10~15min时趋于稳定。这个稳定的信号应该接近于未经过还原柱的同浓度亚硝酸盐溶液的信号强度。

D.3.3.3.5通过测量硝酸盐标准溶液和同浓度的亚硝酸盐标准溶液的吸光率,可以确定还原26柱的还原率,还原率通过下式计算:

还原率=硝酸盐吸光率/亚硝酸盐吸光率(D.1)

D.4仪器设备

D.4.1气体隔断连续流动自动分析仪由以下部分组成:

D.4.1.1自动取样器;

D.4.1.2带有硝酸盐反应管路的分析模块;

D.4.1.3镉圈或者实验室制备的镀铜镉还原柱;

D.4.1.4蠕动泵;

D.4.1.5配有钨灯(380~800nm)的分光光度计或者装有540nm滤光片(宽度2nm)的光度计;

D.4.1.6计算机数据处理系统。

D.4.2玻璃器皿及设备

D.4.2.1100~1000μl和1~10ml自动移液管,配不同规格及使用方便的高品质移液管头。

D.4.2.2精度为0.1mg的分析天平。

D.4.2.3容量为60ml的高密度聚乙烯样品瓶,玻璃容量瓶和塑料取样管。

D.4.2.4干燥炉。

D.4.2.5干燥器。

D.4.2.6薄膜过滤器,孔径0.45μm,带有过滤器的塑料注射器。

D.5校准与标准化

D.5.1系统校准必须要当天配制五个校准标准。校准标准的浓度范围应包括样品浓度范围,但不要超过2个数量级。

D.5.2通过分析一系列标准溶液为每批样品建立一条曲线。每批样品不要超过60个。数量很多的样品应分成几批,并对应每批样品做单独的工作曲线。

D.5.3在分析样品前,用相同的方法校准工作曲线。

D.5.4包含五个或者更多点的校准曲线的相关系数r应大于或等于0.995。

D.6分析步骤

D.6.1冰冻样品应先在室温下解冻。

D.6.2打开连续流动分析仪器和数据处理系统,并至少预热30min。

D.6.3根据分析亚硝酸盐或硝酸盐的类型设置分析通道,使镉柱开头处于关闭或打开状态。

D.6.4设置分光光度计的波长为540nm。

D.6.5根据样品中亚硝酸盐或硝酸盐最高浓度设定合适量程。

D.6.6配制所有用到的试剂与标准。

D.6.7运行系统使基线稳定。

D.6.8使用干净的样品杯,把标准曲线溶液、试剂空白、空白加标样、实验室基体加标样、质控样、待测样品分别放在取样架上,在每10个样品间放置一个空白。

D.6.9开始分析。27

D.6.10分析结束后,泵入纯水清洗所有试剂管路。

注:清洗时保证镉柱处于关闭状态。通过经常性向进样管交替泵入纯水、1NHCl溶液、纯水、1NNaO来清洗管路系统尽量减少试剂基线的噪声。确认在1NNaOH泵入管路后用纯水清洗彻底,以免海水样进入后产生氢氧化镁沉淀。

D.7数据分析与计算

D.7.1样品中硝酸盐的浓度通过曲线的回归方程求得,其中浓度为自变量,相应的峰高是因变量。

D.7.2结果(以N计)以mg/L或者μg/L表示。

D.8注意事项

D.8.1样品采集后需经0.45μm滤膜过滤预处理,过滤后应立即分析。如若在3h内不能分析,则应快速冷冻至-20℃保存。样品融化后立即分析。

D.8.2所有实验室器皿的硝酸盐残留必须很低,以免玷污样品和试剂。用洗涤剂清洗器皿,然后依次用自来水,体积分数为10的盐酸冲洗,最后用纯水彻底冲洗干净

D.8.3浓度高于0.1mgS/L的硫化氢会在镉柱形成沉淀而干扰亚硝酸盐的分析。硫化氢应先与镉或铜盐形成沉淀而被除去。

D.8.4溶液中的铁、铜或其他重金属在高于1mg/L时会降低镉柱的还原率。加入EDTA以络合这些金属离子。

D.8.5磷酸盐浓度高于0.1mg/L会降低镉柱的还原率,在分析之前应稀释溶液或者用氢氧化铁除去磷酸盐。

D.8.6保证样品和试剂无颗粒物,如必要应先行过滤。

附录E

(规范性附录)

流动注射比色法测定河口与近岸海水中活性磷酸盐

E.1适用范围和应用领域

本法适用于河口与近岸海水中活性磷酸盐的测定。

E.2方法原理

在酸性介质中,低含量的活性磷酸盐与钼酸铵-酒石酸锑钾混合溶液反应生成磷钼酸锑盐(磷钼黄),磷钼黄被抗坏血酸溶液还原为磷钼蓝,它在880nm处有吸收,吸光值与样品中的活性磷酸盐含量成正比。

E.3试剂和标准溶液

E.3.1贮备溶液

E.3.1.1钼酸铵溶液(40g/L):在约400ml纯水中溶解20.0g四水合钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O],并稀释到5

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