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烷溶液［3％（m/ν）］：将3克二安替比林甲烷溶于100毫升1M盐酸中，过滤后使用。e二氧化钛标准溶液：准确称取0.1000克预先经800～950℃灼烧2小时的二氧化钛于铂坩埚中，加约3克焦硫酸钾，先在低温电炉上熔融，再移至喷灯上熔至呈透明状态。放冷后，用20毫升热硫酸(1 1)浸取熔块于预先盛有80毫升硫酸(1 1)的烧杯中，加热溶解，冷却后，移入1升空量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.1毫克二氧化钛。吸取100毫升上述二氧化钛标准溶液于1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫各含0.01毫克二氧化钛。f分光光度计262二氧化钛标准曲线的绘制取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.毫升二氧化钛标准溶液(每毫升含0.01毫克二氧化钛)，分别放入一组100毫升容量瓶中，依次加入10毫升盐酸(1 2)，10毫升抗坏血酸溶液，20毫升二安替比林甲烷溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置40分钟后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用2厘米比色皿，在波长430纳米处测定溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。263分析步骤吸取50毫升252试液(A)于100毫升容量中，以下步骤同标准曲线的绘制，测定吸光度，从标准曲线上查得所分取试液中二氧化钛的含量(C)。二氧化钛的百分林含量(X4)按式(10)计算：C×5X4=-----------×100………………………………(10)gG×1000式中：C—在标准曲一上查得所分取试液中二氧化钛的含量，毫克；G—252中试样重量，克。27三氧化二铁的测定271邻啡口罗啉比色法2711试剂与仪器a氨水(1 1)。b盐酸(1 1)。c硝酸(比重1.42)。d对硝酚指示剂［0.5(m/ν)］:溶于乙醇中。e盐酸羟胺溶液［10(m/ν)］。f邻菲口罗啉溶液［0.1(m/ν)］：称取0.1克邻菲口罗啉溶于10毫升乙醇，加90毫升水混匀。g酒石酸溶液［10(m/ν)］。h三氧化二铁标准溶液：准确称取0.1000克预先经105～110℃烘干2小时的三氧化二铁于烧杯中，加20毫升盐酸(1 1)2毫升硝酸加热溶解。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.1克三氧化二铁。吸了100毫升述三氧化二铁标准溶液，放入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.02毫克三氧化二铁。i分光光度计。2712三氧化二铁标准曲线的绘制取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,11.0毫升三氧化二铁标准溶液(每毫升含0.02毫克三氧化二铁)，分别放入一组100毫升容量瓶中，用水稀释至40～50毫升。加4毫升酒石酸溶液，1～２滴对硝基酚指示剂，滴中胺水(1 1)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚无色。此时溶液PH值近似为5，加2毫升盐酸羟胺溶液，10毫升邻菲口罗啉溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置20分钟后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1厘米比色皿，在波长510米处测定溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。2713分析步骤吸取25毫升252中试液(A)于100毫升容量瓶中，用水稀释至40～50毫升，以下分析步骤同标准曲线的绘制。测定吸光度，从标准曲线上查得三氧化二铁的含量(C)。三氧化二铁的百分含量(X3)按式(11)计算：C×10X5=----------×100………………………………………(11)G×1000式中：C—在标准曲线上查得所分取试液中三氧化二铁的含量，毫克；G—252中试样重量，克。272原子吸光谱法2721试剂与仪器a盐酸(1 1)。b硝酸(比重1.42)。c40氢氟酸。d70高氯酸。e氯化锶(SrCl26H2O)溶液［20(m/ν)］贮存于塑料瓶中。f氯化钾溶液［20(m/ν)］，贮存于塑料瓶中。g氧化钠标准溶液：准确称取1.885克预先经105～110℃烘干2小时的氯化钠溶于水中，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升含1毫克氧化钠。h氧化钾标准溶液：准确称取1.580克预先经105～110℃烘干2小时的氯化钾溶于水中，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化钾。i氧化钙标准溶液：准确称取1.7848克预先经105～110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20毫升盐酸(1 1)，加热微沸，以驱尽二氧化碳，冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化钙。j氧化镁标准溶液：准确称取0.5000克预先经950℃灼烧过的氧化镁溶于20毫升盐酸(1 1)中，加热溶解，冷却，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化镁。k三氧化二铁标准溶液：准确称取0.5000克预先经105～110℃烘干2小时的三氧化二铁溶于40毫升盐酸(1 1)2毫升硝酸中，加热溶解，冷却。移入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克三氧化二铁。l混合标准溶液：分别吸取浓度为每毫升含1毫克的氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁标准溶液各20毫升，放入同一个1升容量瓶量中，用水稀释至标线，摇匀。得到浓度为20微克/毫升混合标准溶液。m标准系列溶液：准确吸取混合标准溶液5.0,10.0,15.0,20.0,25.0,30.0,35.0,40.0毫升分别放入一组100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸(1 1)和5毫升氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。此标准系列溶液中氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁浓度12345678微克/毫升，供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁用。另取混合标准溶液25.0,30.0,35.0,40.0毫升，分别放入一组100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸(1 1)和5毫升氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。此标准系列溶液中氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁浓度为5678微克/毫升，供测定氧化钠用。n原子吸光光度计2722分析步骤称取约0.1克试样置于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升高氯酸和10～15毫升氢氟酸，于低温炉上加热分解，蒸发至糊状，用水冲洗皿壁，再加0.5毫升高氯酸，继续加热蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后，加约25毫升水和8毫升盐酸(1 1)，缓慢加热20～30分钟，待残渣一部溶解后，冷却至室温移入200毫升容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此为试液(B)，供测定三氧二铁用。将仪器调节至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，用镁灯在248纳米处以试剂空白作参比，对试液(B)和标准系列溶液进行测定。如果试样溶液和标准系列溶液浓度接近则按直接比较法计算，否则，需测定两个参考标准，按内插法计算：AXCX=----×C标…………………………………………(12)A标式中：CX—被测溶液中元素氧化物浓度，微克/毫升；CX—标准溶液浓度，微克/毫升；A—被测溶液的吸光度；A标—标准溶液的吸光度。内插法按式(13)计算：C2-C1CX=C1 -------(AX-A1)………………………………(13)A2-A1式中：CX—被测溶液中元素氧化物浓度，微克/毫升；C1、C2—标准溶液浓度，微克/毫升；A1、A2—标准溶液吸光度；AX—待测溶液的吸光度。三氧化二铁的百分含量(X5)按式(14)计算：CX×νX5=-----------×100………………………………(14)G×10[6]式中：CX—被测溶液中三氧化二铁浓度，微克/毫升；ν—测量溶液的体积，毫升；G—试样重量，克。28氧化钙的测定281络合滴定法2811试剂a三乙醇胺(1 1)。b氢氧化钾溶液［20(m/ν)］。c钙指示剂(见251)。d0.01MEDTA标准溶液(见251)。2812吸取25毫升252中试液(A)于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3毫升三乙醇胺(1 1)，滴加氢氧化钾溶液至溶液PH值近似为12，再加2毫升氢氧化钾溶液。加入适量钙指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至试液由酒红变为亮蓝色。氧化钙的百分含量(X[6])按式(15)计算：TCaO×ν1×10X[6]=----------------×100…………………………(15)G×1000式中：TCaO—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫升；ν1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；G—252试样重量，克。282原子汲收光谱法2821试剂与仪器同2721。2822分析步骤吸取20毫升2722中试液(B)于100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸(1 1)及5毫升氯化锶溶液，用水稀释至杯线，摇匀。此为试液(C)供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁用。将依器调至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，用在422.7纳米处以试剂空白作参比，参照2722对试液(C)和标准系列溶液进行测定。氧化钙的百分含量(X[6]按式(16)计算：CX×ν×10X[6]=-------------×100…………………………………(15)G×106式中：CX—被测溶液中氧化钙的浓度，微克/毫升；ν—测量溶液的体积，毫升；G—2722中试样重量，克。29氧化镁的测定291络合滴定法2911试剂a三乙醇胺(1 1)。b氨水(1 1)。c氨水-氯化铵缓冲溶液(PH为10)：称取67.5克氯化铵溶于适量水中，加570毫或氨水(比重0.90)，然后用水稀释至1升。d酸性铬深蓝-萘酚绿B(1：3)混合指示剂：将混合指示剂与硝酸钾按1：50的比例在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。e0.01MEDTA标准溶液(见251)。2912分析步骤吸取25毫升252中试液(A)于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3毫升三乙醇胺(1 1)，氨水调至PH值近似为10，再加10毫升氨水-氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬深蓝-萘酚绿B混合指示剂，用0.01MDETA标准溶液滴定至试液由紫红变为蓝绿色。氧化镁的百分含量(X7)按式(17)计算：TMgO×(ν2-ν1)×10X[7]=--------------------×100…………………………(17)G×1000式中：TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，毫克/毫升；ν1—1滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；ν2—滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；G—252中试样重量，克。292原子吸收光谱法2921试剂与仪器同27212922分析步骤将仪器调至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，用镁灯在285.2米处以试剂空白作参比，参照氧化镁的百分含量(X2)对试液(C)和标准系列溶液进行测定。氧化镁的百分含量(X7)按式(18)计算：Cx×ν×10X7=--------------×100…………………………………(18)G×10式中：CX—被测溶液中氧化镁的浓度，微克/毫升；ν—测量溶液的体积，毫升；G—2722中试样重量，克。210氧化钾和氧化钠的测定2101原子吸光谱法21011试剂与仪器同2721。21012分析步骤吸取10毫升2722试液(B)于100毫升容量瓶中，加4毫升直酸(1 1)和5毫升氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。供测定氧化钠。将仪器调至最佳状态，用空气-乙炔火焰，用钾灯在766.5纳米处和钠灯在589.纳米处以试剂空白作参比，参照2722对2822试注(C)和上述溶液以及标准系列溶液进行氧化钾、氧化钠的测定。氧化钾及氧化钠的百分含量(X8、X9)按式(19)、(20)计算：Gxl×ν×10X8=---------------×100…………………………………(19)G×10[6]Cx2×ν×20X9=---------------×10
