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0…………………………………(20)G×10[6]式中：CX1—被测溶液中氧化钾的浓度，微克/毫升；CX2—被测溶液中氧化钠的浓度，微克/毫升；ν—测量溶液的体积，毫升；G—2722中试样重量，克。2102火焰光度法21021试剂与仪器a硫酸(1 1)。b40氢氟酸。c盐酸(1 1)。d氧化钾标准溶液(每毫升含1毫克氧化钾，见2721)。e氧化钠标准溶液：准确称取4.764克预先经105～110℃烘干2小时的氯化钠溶液于水中，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至杯线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升含5毫克氧化钠。f混合标准溶液：分别吸取氧化钾溶液(每毫升含1毫克氧化钾)10毫升和氧化钠标准溶液(每毫升含5毫克氧化钠)20毫升，放入100毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。得到每毫升含0.1毫克氧化钾和1毫克氧化钠混合标准溶液。g火焰光度计。21022氧化钾、氧化钠标准曲线的绘制准确吸取上述混合标准溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0毫升，分别放入一组100毫升容量瓶中(每份溶液中氧化钾与氧化钠的含量之比为1：10)。加入2毫升盐酸(1 1)，用水稀释至标线，摇匀。分别于火焰光度计上进行测定，读取检流计读数，按读取检流计读数与溶液浓度的关系绘制氧化钾与氧化钠的标准曲线。21023分析步骤称取约0.1克试样于铂皿中，用少量水润湿，加4～5滴硫酸(1 1)和7～9毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟。取下，冷却，加约30毫升水及5毫升盐酸(1 1)，缓慢加热20～30分钟，待残渣全部溶解后，冷却，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液(D)供测定氧化钾。吸取50毫升试液(D)于100毫升容量瓶中，加1毫升盐酸(1 1)用水稀释至标线，摇匀。此为试液(E)供测定氧化钠。在火焰光度计上用曲线法(或内插法)进行氧化钾和氧化钠的测定。氧化钾及氧化钠的百分含量(X8、X9)按式(21)、(22)计算：G1×250X8=----------×100………………………………………(21)G×1000G2×250×2X9=--------------×100…………………………………(22)G×1000式中：C1—在氧化钾的标准曲线上查得被测溶液中氧化钾的含量，毫克/毫升；C2—在氧化钠的标准曲线上查得被测溶液中氧化钠的含量，毫克/毫升；G—试样重量，克。211三氧化硫的测定2111试剂a硝酸(比重1.42)。b盐酸(1 1)。c70高氯酸。d40氢氟酸。e氯化钡溶液［５％（m/ν）］。f硝酸银溶液［1(m/ν)］，称取1克硝酸银溶于95毫升水中，加入5毫升硝酸，贮存于棕色瓶中。2112分析步骤称取约1克试样于铂皿中，加2毫升高氯酸和10毫升氢氟酸，于低温电炉上缓慢加热蒸发至开始逸出高氯酸白烟。冷却，再加2毫升高氯酸和5毫升氢氟酸，继续加热蒸发至干，冷却，加20毫升水及4毫升盐酸(1 1)，加热至盐类完全溶解。将所得试液移入300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加热微沸，在不断搅拌下滴加5毫升氯化钡溶液继续微沸约10分钟。移至温处静置约1小时，再于室温下静置4小时或过夜。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤至无氯根反应为止(用硝酸银溶液检验)。将滤纸及沉淀移入已恒重的铂坩埚中，灰化后，在850℃灼烧30分钟，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。三氧化硫的百分含量(X10)按式(23)计算：G1×0.340X10=------------×100…………………………………(23)G式中：G1—灼烧后沉淀的重量；G—试样重量，克；0.3430—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。212五氧化二磷的测定(磷钒钼黄比色法)2121试剂与仪器a硝酸(比重1.42,1 2).b70高氯酸。c40氢氟酸。d钼酸铵-钒酸铵显色剂：钼酸铵溶液(甲)：将25克钼酸铵［(NH4)6Mo7O244H2O］溶于约150毫升水中，加热至60℃，待溶解后(必要时过滤)用水稀释至250毫升，并加入1毫升硝酸(比重1.42)。钒酸铵溶液(乙)：将0.75克钒酸铵(NH4VO3)溶于约150毫升水中，加热至60℃，待溶解后冷却，加15毫升硝酸(比重1.42)用水稀释至250毫升。将甲、乙两溶液混合，混匀后保存在棕色瓶中。e五氧化二磷标准溶液：准确称取0.1816克预先经105～110℃烘干2小时的磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]溶于水中，然后移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.1毫克五氧化二磷。f分光光度计。2122五氧化二磷标准曲线的绘制吸取0,2.5,5/0,7.5,10.0,12.5,15.0毫升五氧化二磷标准溶液(分别相当于0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.50毫克五氧化二磷)。加入5毫升硝酸(1 2)，然后用水稀释至50～60毫升，加入10毫升钼酸铵-钒酸铵显色剂，用水稀释至标线，摇匀。放置10分钟后于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1厘米的比色皿，在波长460纳米处测量溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液的关系绘制标准曲线。2123分析步骤称取约1克试样于铂皿中，用少量水润湿，加入5～6毫升高氯酸、2～3毫升硝酸和7～10毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至近干，用水冲洗皿壁，再加1毫升硝酸继续蒸发至干，冷却，加5毫升硝酸(1 2)及适量水，加热溶解，冷却后，移入100毫升容量瓶中，溶液的体积保持在50～60毫升，加入10毫升钼酸铵-钒酸铵显色剂，用水稀释至杯线，摇匀。以下步骤同标准曲线的绘制。测定吸光度。从标准曲线上查得五氧化二磷的含量(C)。五氧二磷的百分含量(X11)按式(24)计算：CX11=-------------×100……………………………(24)G×1000式中：C—在标准曲线上查得被测溶液中五氧化二磷的含量，毫克；G—试样重量，克。3分析结果的允许误差31分析结果允许的误差范围见下表。_______________________________________________________________________________允许误差范围AB测定项目同一试验室不同试验室烧失量(X1)0.050.06SiO2(X2)0.200.25Al2O3(X3)0.060.08TiO2(X4)0.010.01Fe2O3(X5)0.010.02CaO(X6)0.100.15MgO(X7)0.100.15K2O(X8)0.050.07Na2O(X9)0.200.25SO2(X10)0.030.04P2O5(X1)0.020.03_______________________________________________________________________________32在采有用本方法测定同一试样时，同一试验室的同一分析人员，须重复进行两次测定，两次分析结果之差应符合A项规定，如超出A项规定，须进行第三次测定，所得分析结果与前两次其中之一次分析结果之差符合A项规定时，则取其平均值，否则应查找原因，重新进行测定。33在采用本方法测定同一试样时，同一试验室的两个分析人员所得分析结果之差应符合A项规定，如超出A项规定须找第三者按本标准同一方法进行测定，分析结果与前者或其中之一的分析结果之差符合A项规定时，则取其平均值。34在采用本方法测定同一试样时，不同试验室所得的分析结果之差应符合B项规定。如有争议，应共同商定由另一单位按仲裁分析方法进行测定。以仲裁单位报出的分析结果为准，与两个单位的分析结果比较，若与其中任何一方分析结果之差符合B项规定，则认为此分析结果是准确的，对超出B项规定的分析结果，则认为是不准确的。附加说明：本标准由中国建筑材料科学研究院技术归口。本标准由中国建筑材料科学研究院测试研究所负责起草。本标准主要起草人李秀妍、王素芬。中华人民共和国国家标准钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法Methodsofchemicalanalysisofsodalime-aluminaandborosilicateglass国家技术督局发布UDC666.123：543.06GB/T1549-941994-12-221995-08-01代替GB1549-79GB7558-87《钠钙硅玻璃化学分析方法》相关参考资料:
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