棕色玻璃干燥器，钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法,硼玻璃 有研硅股重组分析、铝的化学性质、2013年铝行业分析、分析化学。
化二铁稀标准溶液，加入5mL酒石酸溶液和1～2滴对硝基酚指示剂，滴加氨水至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚变无色。此时PH值近似为5。加入2mL盐酸羟胺溶液、100mL邻菲口罗啉溶液，用水稀释至标线。摇匀。放置20min后，于分光光度计上，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，在波长510nm处测定标准比色溶液的吸光度。按则得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。5314分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂皿中。用少量水润湿，加入1～2mL硫酸和10mL氢氟酸，置电炉上低温至残渣完全溶解，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液(A)。供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁之用。取试液(A)25.00mL，于已加入约30mL水的100mL容量瓶中，加入5mL酒石酸溶液……下以按5313条步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度。总铁(以三氧化二铁表示)的查分含量(X3)按式(5)计算：ν×c×10×100ν×cX3=-----------------=-------………………………(5)m×1000m式中：ν—试料比色溶液的体积，mL；c—工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度，mg/mL；m—试料的质量，g；所得结果应表示至二位小数。532光化学还原分光光度法(Ⅱ法)5321方法提要试料经硫酸和氢氟酸溶解后，加入缓冲溶液和邻菲口罗啉显色剂，置光化学测铁反应箱内还原显色，分光光度法测定总铁含量。5322试剂与仪器a氢氟酸：40；b硫酸1 1’c盐酸：1 1；d柠檬酸三钠溶液：100g/L；e乙酸-乙酸钠缓冲溶液：270g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于500mL水中，加冰乙酸60mL,用水稀释至1L，摇匀，此溶液PH值≈5；f邻菲口罗啉溶液：采用5312g；g三氧化二铁标准溶液：采用512h；h三氧化二铁稀标准溶液：采用5312i；i光化学测铁反应箱：电压220V，光源250W特制铟灯；j分光光度计。5323三氧化二铁工作曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，加入约50mL水，分别加入0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL三氧化二铁稀标准溶液，加入5mL柠檬酸三钠溶液和5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。此时溶液PH≈5。加入10mL邻菲口罗啉溶液，用水稀释至标线，摇匀。置光化学测铁反应箱中照光20～25min，取出冷却至室温。于分光光度计上，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，在小组长510nm处测定标准比色溶液的肖光度。按测得的吸光度与标准经色溶液浓度的关系绘制工作曲线。5324分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂皿中……以下按53114条步骤进行。此为试液(A)。供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁之用。称试液(A)25.00mL，于已加入约30mL水的容量瓶中，加入5mL柠檬酸三钠溶液……以下按5323条步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度。总铁(以三氧化二铁表示)的百分含量(X3)按5314条公式计算。54二氧化钛的测定541方法提要在盐酸性溶液中，用抗坏血酸消除铁(Ⅲ)的干扰，以二安替比林甲烷为显色剂，分光光度法测定二氧化钛含量。542试剂与仪器a硫酸：1 1；b盐酸：1 1；c抗坏血酸溶液：10g/L；d二安替比林甲烷溶液：3g二安替比甲烷溶于100mLc(HCL)=1mol/L盐酸中，过滤后使用；e二氧化钛标准溶液：称取0.1000±0.0001g预先经800～950℃灼烧1h的二氧化钛，置于铂坩埚中，加入约3g焦硫酸钾，先在低温电炉上熔化，再移至喷灯上熔融至透明状态，冷却。用20mL热硫酸浸取熔块于预先盛有80mL硫酸的烧杯中，加热溶解，冷却。移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液0.1mg/mL;f二氧化钛稀标准溶液：取50.00mL二氧化钛标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液0.05mg/mL;g分光光度计。543二氧化钛工作曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，分别加入0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL二氧化钛稀标准溶液，加入10mL盐酸，10mL抗坏血酸溶液、20mL二安替比林甲烷溶液，用水稀释到标线，摇匀。放置40min后，于分光光度计上，用10mm比色皿，以试剂空白作参比。在小组长420nm处测定标准比色溶液的吸光度，按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。544分析步骤取试液(A)25.00mL于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸……以下按543条步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化钛的浓度。二氧化钛的碳分含量(X4)按式(6)计算：ν×c×10×100ν×cX4=-----------------=-------………………………(6)m×1000m式中：ν—试料比色溶液的体积，mL；c—标准曲线上查得试料比色溶液中二氧化钛的浓度，mg/mL;m—试料的质量g。55三氧化二铝的测定551方法提要在微酸性溶液中，铝、铁和钛与过量乙二胺四乙酸二钠(EDTA)经加热定量生成稳定的配合物，然后以二甲酚橙为指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA，得铝、铁、钛合量，差减后得三氧化二铝含量。5512试剂a氨水：1 1；b盐酸：1 1；c硫酸：1 4；d六次甲基四胺溶液：200g/L；e胺水-氯化铵缓冲溶液：337.5g氯化铵溶于水中，加2850mL氮水(比重0。90)，用水稀释至5L，摇匀。此溶液PH≈10；f氧化锌基准溶液：称取经500～600℃灼烧半小时的氧化1.0000±0.0001g，置于250mL烧杯中，加约100mL水，加热，滴加盐酸使其溶解，冷却。移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mg/mL;fEDTA标准滴定溶液：c(EDTA)=0.015mol/L,56g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)置于烧杯中，加水加热溶解，冷却。移入10L下口瓶中，用水稀释至10L，摇匀。待标定；EDTA标准滴定溶液的标定：取25.00mL氧化锌基准溶液于250mL烧杯中，加约100mL水、10mL氨水-氯化铵缓冲溶液，加入适量的铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点；EDTA标准滴定溶液的实际浓度c(mol/L)按式(7)计算：mc=-------------……………………………………(7)ν×0.08138式中：m—所取氧化锌基准溶液中氧化锌的质量，g；ν—标定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；0.08138—与1.00mLEDTA标准滴定溶液［c(EDTA=1.000mol/L］相当的，以克表示的氧化锌的质量。h乙酸锌标准滴定溶液：c［Zn(CH3COO)2=0.015mol/L］。33g乙酸锌［Zn(CH3COO)2·2H2O］，溶于水中，加入20mL乙酸(36)或7mL冰乙酸，移入10L下口瓶中，用水稀释至10L，摇匀；乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液体积比的测定：了10.00mLEDTA标准滴定溶液于250mL烧杯中，加约100mL水、5～7mL六次甲基四胺溶液和2滴二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的玫瑰红色为终点；乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液的体积比按式(8)计算：10K=----…………………………………………(8)ν式中：K—每毫升乙酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积，mL;ν—滴定时消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，mL。i铬黑T指示剂：0.1g铬黑T与10g氯化钾在玛瑙研钵中磨混匀，装入磨口瓶于干燥器内贮存；j二甲酚橙指示剂：5g/L。贮于棕色滴瓶中。5531分析步骤取试液(A)25.00mL于250mL烧杯中，加入EDTA标准滴定溶液20.00mL[1)]，加约100mL水，加热至60℃以上，取下，用氨水和硫酸调节溶液PH值3.5～4.0，然后，加热至微沸，保持2～3min，取醋酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的玫瑰红色为终点。注：1)中碱玻璃只加入14.00mL。三氧化二铝的百分含量(X5)按式(9)计算：(ν-ν1K)×c×0.05098×10×100X5=---------------------------------X3×0.6384-X4×0.6380………(9)m式中：ν—滴定前加入过量EDTA标准滴定溶液的体积，mL;ν1—滴定时消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，mL；c—EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;K—每毫升乙酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积，mL’m—试料的质量，g；X3—三氧化二铁的百分含量；X4—二氧化钛的百分含量；0.684—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；0.6380—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数；0.05098—与1.00mLEDTA标准滴定溶液［c(EDTA)=1.000MOL/l］相当的，以克表示的三氧化二铝的质量。所得结果应表示至二位小数。552硫酸铜反滴定法(Ⅱ法)5521方法提要在微酸性溶液中，铝、铁和钛与过量EDTA经加热定量生成稳定的配合物，然后以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。得铝、铁、钛合量，差碱后得三氧化二铝含量。5522试剂a氨水：1 1；b硫酸：1 1；c乙酸-乙酸钠缓冲溶液：280g(或无水乙酸钠82g)溶于水，加冰乙酸220mL，用水稀释至1L，摇匀。此溶液PH≈4.2；dEDTA标准滴定溶液：c(EDTA)=0.015mol/L,采用4512g；e硫酸铜标准滴定溶液：c(CUSO4)=0.015mol/L,38g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，加8mL硫酸，转入10L下口瓶中，用水稀释至10L，摇匀；硫酸铜标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液本积比的测定：取1000mLEDTA标准滴定溶液于250mL烧杯中，加约150mL水、15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸。用少量不吹洗杯壁，使溶液温度为80～90℃，加入10滴PAN指示剂，趁热用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的紫色为终点；硫酸铜标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液的体积经按式(10)计算：10K=----………………………………(10)ν式中：K—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积，mL；ν—滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。5523分析步骤取试液(A)25.00mL于250mL烧杯中，加入20.00mL[1)]EDTA标准滴定溶液，加约100mL水，加热至60℃以上，用氨水调节溶液PH3～3.5，然后加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液加热至2～5min，取下，用少量水吹杯壁，使溶液温度为80～90℃，加入10滴PAN指示剂，立即用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的紫色为终点。注：1)中碱玻璃只加入14.00mL。三氧化二铝的百分含量(X5)按式(11)计算：(νν1)×c×0.05098×10×100X5=---------------------------------X3×0.6384-X4×0.6380…………(11)m式中：ν—滴定前加入过量EDTA标准滴定溶液的体积，，mL；ν1—滴定时肖耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；c—EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；K—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m—试料的质量，g；X3—三氧化二铁的百分含量；X4—二氧化钛的百分含量；0.6384—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；0.6384—二氧化钛对三所化二铝的换算系数；0.05098—与1.00mLEDTA标准滴定溶液［cEDTA=1.
