棕色玻璃干燥器，钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法,硼玻璃 有研硅股重组分析、铝的化学性质、2013年铝行业分析、分析化学。
000mol/L］相当的，以克表示的三氧化二铝的质量。所得结果应表示至二位小数。56氧化钙的测定561方法提要在PH≥12时，钙能与EDTA定量生成稳定配合物。镁不干扰测定，铁、铝、钛用三乙醇胺掩蔽。用钙黄绿素混合指示剂。EDTA标准滴定溶液滴定。562试剂a三乙醇胺：1 1；b氢氧化钾溶液：200g/L，贮于塑料瓶中；c0.015mol/LEDTA标准滴定溶液：采用4512g：d钙黄绿素混合指示剂：称取0.02g钙黄绿素，0.13g百里酚酞络合剂和20g硝酸钾于玛瑙研钵中研磨混匀，装入磨口瓶，贮于干燥器中。563分析步骤取试液(A)25.00mL于250mL烧杯中，加入2mL三乙醇胺，加水至约150mL。滴加氢氧化钾溶液使PH约为12，再过量2mL。加入适量钙黄绿素混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由带绿色荧光的灰色变成稳定的红色为终点。氧化钼的百分含量(X6)按式(12)计算：ν×c×0.05608×10×100ν×c×56.08X6=-------------------------=-----------------………………(12)mm式中：ν—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；c—EDTA标准滴定溶液的实际肖度，mol/L；m—试料的质量，g；0.05608—与1.00mLEDTA标准滴定溶液［c(EDTA)=1.000mol/L］相当的，以克表示的氧化钙的质量。所得结果应表示至二位小数。57氧化镁的测定571方法提要在PH10时，镁和钙能与EDTA定量生成稳定的配合物，铁、铝、钛用三乙醇胺掩蔽。用酸性名铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，EDTA标准滴定溶液滴定，得钙、镁合量，差减后得氧化镁含量。572试剂a三乙醇胺：1 1；b按水：1 1；c胺水-氯化铵缓冲溶液：采用5512g；d0.015mol/LEDTA标准溶液：采用5512g；e酸性铬蓝K-萘酚绿N(1：3)混合指示剂：混合指示剂与硝酸钾铵1：50在玛瑙研钵中研磨混匀，装入棕色磨口瓶，贮于干燥器中。573分析步骤取试液(A)25.00mL于250mL烧杯中，加入3mL三乙醇胺。加入至约150mL，用氨水调至PH约为10，再加10mL氨水-氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。氧化镁的百分含量(X7)按式(13)计算：(ν-ν1)×c×0.04030×10×100(ν2-ν1)×c×40.30X7=--------------------------------=-----------------------…………(13)mm式中：ν1—滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；ν2—滴定钙镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；c—EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m—试料的质量，g；0,04030—与1.00mLEDTA标准溶液［c(EDTA)=1.000MOL/l］相当的，以克表示的氧化镁的质量。所得结果应表示至二位小数。58氧化钠和氧化钾的测定581原子吸收光谱法(Ⅰ法)5811方法提要试料经高氯酸和氢氟酸溶解后，在盐酸酸性溶液中加入氯化钾或氯化钠抑制干扰剂，在原子吸收分光光度计上，空气-乙炔火焰，用内插法分别测定钠和钾。5812试剂与仪器a高氯酸：70；b氢氟酸：40；c盐酸：1 1；d氯化钠溶液：18.9g氯化钠(高纯99.99)溶于水，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液10mg/mL氧化钠；f氧化钠标准储备溶液：称取1.8859±0.0001g预先经500～600℃灼烧半小时的氯经钠(高纯99.99)溶于水，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中，此溶液1mg/mL;g氧化钠标准溶液：取25.00mL氧化钠标准储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液0.05mg/mL；h氧化钾标准储备溶液：称取1.582±0.0001g预先经500～600℃灼烧半小时的氯化钾(高纯99.99)溶于水，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶。此溶液1mg/mL;i氧化钾标准溶液：取25.mL习化钾标准储备溶液于500mL容量闰中，用水稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液0.05mg/mL；j氧化钾标准溶液：取25.00mL氧化钾标准储备溶液于500mL水和4mL盐酸，分别加入0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00,9.00,10.00,11.00,12.00,mL氧化钠标准溶液，再加入10.00mL氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。移入塑料瓶中；k氧化钾参考标准系列溶液，于一组100mL容量瓶中，加入50mL水和4mL盐酸，分别加入0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,mL氧化钾标准溶液，再加入10.00mL氯化钠溶液，用水稀释至标线，摇匀。移入塑料瓶中；l原子吸收分光光度计5813分析步骤称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于铂皿中。用少量水润湿，加入2～3mL高氯酸和3～4mL氢氟酸，置低温电炉上加热分解，蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后，加入10～15mL盐酸，缓慢加热至残渣全部溶解，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，和水稀释至标线。摇匀。此试液(B)。若为无碱玻璃，则取试液(B)25.00mL于两只已加入50mL水和3mL盐酸的100mL容量瓶中，向其中一只容量瓶加入10.00mL氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定氧经钠；向另一只容量瓶加入10.00mL氯化钠溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定氧化钾。若为中碱玻璃，则取试液(B)10,00mL于已加入100mL水和9.6mL盐酸的250mL容量瓶中，再加入25.00mL氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定氯化钠；吸取试液(B)25.00mL于已加入50mL水和3mL盐酸的100mL容量瓶中，再加入10.00mL氯化钠溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定氯化钾。将仪器调至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，钠灯在589.0nm或589.6nm处，钾灯在766.5nm处，以试剂空白作参比，用内插法测定试液和两个对照的参考标准溶液钠或钾的吸光度。试液中氧化钠或氧化钾的浓度(cx)按式(14)计算：c标2-c标1cx=c标1 -------------(A样-A标1)……………………(14)A标2-A标1式中：c标1、c标2—参考标准溶液的浓度，mg/mL;A标1、A标2—分别为c标1、c标2的吸光度；A样—试液的吸光度。氧化钠的百分含量(X8)按式(15)计算：ν1×c1×100ν1×c1X8=-------------------=----------…………………(15)m×1000m×10氧化钾的百分含量(X9)按式(16)计算：ν2×c2×100ν1×c1X9=----------------=---------………………………(16)m×1000m×10式中：ν1、ν2—分别为氧化钠、氧化钾试液的总体积。计算无碱玻璃时，ν1、ν2=100×4mL；计算中碱玻璃时，ν1=150mL×10mL;ν2=100×4mL；c1、c2—分别为测得的试液中氧化钠、氧化钾的浓度，mg/mL；m—试料的质量，g。所得结果应表示至二位小数。582火焰光度法(Ⅱ法)5821方法提要度料经高氯酸和氢氟酸溶解后，在盐酸酸性溶液中，用火焰光度计，内插法测定钠和钾。5822试剂与仪器a高氯酸：70；b氢氟酸：40；c盐酸：40；d氧化钠标准储备溶液：称取9.429±0.0001g预先经500～600℃灼烧半小时的氯化钾(高纯99.99溶于水，移入1L容量闰中，用水稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液5mg/mL；e氧化钾标准储备溶液：采用5812h；f氧化钠和氧化钾混合标准溶液，分别取50.00mL氧化钠标准储备溶液和25.00mL氧化钾标准储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液5mL/mL氧化钠和0.05mg/mL氧化钾；g氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液：于一组100mL容量瓶中，加入50mL水和4mL盐酸，分别加入0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00,9.00,10.00mL氧化钠和氧化钾混合标准溶液，用水稀释至标线，摇匀。移入塑料瓶中。每份溶液中氧化钾和氧化钠的含量之比为1：10；h火焰光度计。5823分析步骤称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于铂皿中………以下按第5813条步骤进行。此为试液(B)。若为无碱玻璃，则用试液(B)直接测定氧化钠和氧化钾。若为中碱玻璃，则取试液(B)10.00mL于已加入50mL水和3.6mL盐酸的100mL容量瓶中，用水稀释至杯线，摇匀。此溶液供测定氧化钠和氧化钾，或用试液(B)直接测定氧化钾。在火焰光度计上工作状态稳定后，用内插法测定试液和两个对照的参考标准溶液钠或钾的发射光强度。试液中氧化钠或氧化钾的浓度(Cx)按式(17)计算：C标2-C标3Cx=C标1 -------------(E样-E标)………………………(17)E标2-E标1式中：C标1、C标2—参考标准溶液的浓度，mg/mL;E标1、E标2—分别为C标1、C标2的检流计读数；E样—试液的检流计读数。氧化钠的查分含量(X8)按式(18)计算：ν1×C1×100ν1×C1X8=---------------=-----------………………………18)m×1000m×10式中：ν1、ν2—分别为氧化钠、氧化钾试液的总体积。计算无碱玻璃时，ν1ν2=100mL；计算中碱玻璃时，ν1、ν2=100×10mL；或ν2=100mL；C1、C2—分别为测得试液中氧化钠、氧化钾的浓度，mg/mL;m—试料的质量，g。所得结果应表示至二位小数。59氧化亚铁的测定591容量法(Ⅰ5911方法提要在二氧化碳保护下，用硫酸和氢氟酸在常温下分解试样，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。5912试剂与仪器a氢氟酸：40；b磷酸：密度1.70g/mL；c硫酸：1 1；d硼酸溶液：20g/L；e0.001500mol/L重铬酸钾标准滴定溶液：称取经150℃烧干不少于2h的重铬酸钾0.4413±0.0001g，置于烧杯中，用水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；f二苯胺磺酸钠指示剂：1g/L，贮于棕色滴瓶，用时现配；g二氧化碳发生装置。5913分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于250mL塑料杯中。用2～3mL水润湿，摇动，用有机琉璃板盖住，从板中央的圆孔把胶管一直插入塑料杯底，由乳胶管通入二氧化碳，约1min后，加入15mL硫酸，盖好，再通约1min二氧化碳，由缝隙加入约15mL氢氟酸，盖好，继续通入15min二氧化碳。在分解期间，摇动塑料杯几次。然后，由缝隙加入约刚煮沸、冷却的硼酸溶液约150mL。接着加入约2mL磷酸和4滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定(用微量滴定管)至试液由无色变为紫红色，半分钟不褪为终点；氧化亚铁的查分含量(X10)按式(20)计算：ν×c×0.4311×100ν×c×43.11X10=---------------------=--------------……………………………(20)mm式中：ν—滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；c—重铬酸钾标准滴定溶液的学度，mol/L；m—试料的质量，g；0.4311h—与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液［c(K2Cr2O7)=1.000mol/L］相当的，以克表示的氧化
