棕色玻璃干燥器，钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法,硼玻璃 有研硅股重组分析、铝的化学性质、2013年铝行业分析、分析化学。
亚铁的质量。所得结果应表示至三位小数。592快速容量法(Ⅱ法)5921方法提要用硫酸和氢氟酸在常温下分解试样，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。5922试剂采用5912。5923分析步骤称取约0.3g试亲，精确至0.0001g，置于250mL塑料杯中。和少量水润湿，加入15mL硫酸，搅拌均匀后再加入5mL氢氟酸，充分搅拌半分钟，放置5～10min(中间搅拌一次)。加入150mL水和4滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液由无色变为紫红色。半分钟不褪为终点。氧化亚铁的百分含量(X10)按第5913条公式计算。510氟的测定5101蒸馏-分光光度法(Ⅰ法)51011方法提要试料经氢氧化钠熔融，用高氯酸蒸馏，氟成氟硅酸馏出。然后利用氟与依来铬青R-锆的橙红色配合物中的锆生成更稳定的无色配合物。根据褪色反应分光光度法测定氟。51012试剂与仪器a氢氧化钠：固体；b高氯酸：70；c高氯酸：1 1；d氢氧化钠溶液：20g/L，贮于塑料瓶中；e硝酸锆溶液：称取0.125±0.001g硝权锆(［Zr(NO3)4·5H2O］，用少量水溶解，加入700mL密度1.19g/mL盐酸，用水稀释至1L，贮于棕色瓶中，暗处保存；f依来铬青R(铬青［C23H15Na3O9S］溶液：1.35g/L；g酚酞指示剂：采用5122k；h氟标准溶液：称取经120℃烘干9不少于2h的氟化钠0.221±0.0001g，置于塑料苤中，加入熔解，移入1L容量瓶，用不稀释至标线，摇匀。立即转入干燥的塑料瓶中，此溶液0.1mg/mL；i氟稀标准溶液：取10.00mL氟标准溶液于100mL空量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。立即移入干燥的塑料瓶中。此溶液0.01mg/mL；j蒸馏装置(图1)；k分光光度计。图1蒸馏氟装置1—立式可调电炉(1mK)2—烧瓶；3—弹簧夹；4—分液漏斗；5—温度计；6—三口烧瓶；7—冷凝管；8—接液管；9—烧杯51013氟工作线的绘制于一组100mL容量瓶中，加入约40mL水，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL氟稀标准溶液，加入10.00mL氢氧化钠溶液和1滴酚酞指示剂，边摇动边滴加高氯酸(51012c)至红色刚消失。加入10.0mL硝酸锆溶液和10.0mL依来青R溶液，用水稀释至标线，摇匀。于分光光度计上，用30mm比色皿，在波长550nm处测定标准比色溶液的吸光度。按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。51014分析步骤称取约0.1g试样，精确至0.0001g,置于镍坩埚中，加入约1.5g氢氧化钠，置电炉上加热熔融，使度料分解，冷却后用20～30mL热水浸取熔块于250mL三口烧瓶中，用高氯酸(51012c)及少量热水洗净坩埚。将插有温度计及水蒸气导管的瓶塞塞上，接上冷凝管，冷凝管另一端的接液管插入盛有50～70mL水的500mL烧杯中，冷凝管通入冷却水，由三口烧瓶上的分液漏斗加入20mL高氯酸(51012b)。中热蒸馏，当温度达到120～130℃时，停止蒸馏。把馏出液移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。取上述馏出液20.00mL于100mL容量瓶中，加入10,00mL氢氧化钠溶液和1滴酚酞指示剂……以下按第51013条步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中氟的浓度。氟的百分含量(X11)按式(21)计算：ν×c×25×100ν×c×25X11=-----------------=-----------……………………………………(21)m×1000m×10式中：ν—试料比色溶液的体积，mL；c—工作曲线上查得试料比色溶液中氟的浓度，mg/mL；m—试料的质量，g。所得结果应表示至二位小数。5102沉淀-分光光度法(Ⅱ法)51021方法提要试料用氢氧化钠熔融。用氯化钡除去硫酯根，再用碳酸铵把硅、铁、铝、钙、镁等沉淀分离。利用氟与依来铬青T-锆配合物的褪色反应分光光度法测定氟。51022试剂与仪器a碳酸铵溶液：100g/L；b氯化钡溶液：100g/L；c高氯酸：1 13；d氢氧化钠溶液：200g/L。贮于塑料瓶中；e钠-铵溶液：1.5g氢氧化钠溶于约150mL水中中热至沸，边搅边逐滴加入约20滴氯化钡溶液，继续加热约2min。然后边搅拌边慢慢加入50mL碳酸铵溶液，微沸2～3min，冷却。移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，静置澄清。其他试剂采用51012。51023氟工作曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，加约40mL水，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL氟稀标准溶液，加入10.00mL澄清的钠-铵溶液、1滴酚酞指示剂和10.00mL高氯酸，摇动2～3min，以驱逐溶液中的二氧化碳。然后，边摇动边滴加氢氧化钠溶注至刚出现红色。加入10.00mL硝酸锆溶液……以下按第51013条步骤进行。51024分析步骤称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于镍坩埚中。加入1.5g氢氧化钠，置电上加热熔融，使试料分解。冷却后用热水浸取熔块地250mL烧杯中，加水至约150mL加热至沸。边搅拌边逐滴加入约20滴氯化钡溶兴高采烈，继续加热约2min，然后边搅拌边慢慢加入50mL碳酸铵溶液，微沸2～３min，冷却。移入250mL容量瓶中，用水稀释至杯线，摇匀，静置澄清。取上述试液10.00mL容量瓶中，加入1滴酚酞指示剂和10.00mL高氯酸，摇动2～3min……以下按第51023条步骤进行。氟的百分含量(X11)按第51014条公式计算。511总砷的测定5111蒸馏-分光光度法(Ⅰ法)51111方法提要度料在硝酸和高锰酸钾存在下，用硫酸和氢氟酸分解，加硫酸肼将五价砷还原为三价，在盐酸和溴化钾介质中蒸馏，用砷钼蓝分光光度法测定总砷含量。51112度剂与仪器a溴化钾：固体；b硫酸肼(硫酸联胺)：固体；c硝酸：密度1.42g/bL；d氢氟酸：40；e盐酸：密度1.19g/mL；f盐酸：1 1；g硫酸：1 1；h氢氧化钠溶液：采用51022d；i钼酸铵溶液：5g钼酸铵溶于1L1.5mol/L硫酸中；j硫酸肼溶液：0.45g/l；k高锰酸钾溶液：10g/L，贮于棕色滴瓶中；l高锰酸钾溶液：1g/L，贮于棕色滴瓶中；m三氧化二砷标准溶液：称取0.1000±0.0001g三氧化二砷置于烧杯中，加入2mL氢氧化钠溶液，使之溶妥，加入20～30mL水和1滴酚酞指示剂，滴加硫酸至红色消失并过量2滴，移入1L容量瓶中，用水稀释至杯线，摇匀。此溶液0.1mg/mL；n三氧化二砷稀标准溶液：取10.00mL三氧化二砷标准溶液于100mL空量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液0.01mg/mL；o分光光度计；p蒸馏装置(图2)。图2〓蒸馏装置1—立式可调电炉(1kW)；2—三口烧瓶；3—温度计；4—分液漏斗；5—冷凝管；6—接液管；7—烧杯51113三氧化二砷工作曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，分别加入0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,010.00mL三氧化二砷稀标准溶液。加入1滴高锰酸钾(51112L)、10.0mL钼酸铵溶液和10.0mL硫酸肼溶液，用不稀释至标线，摇匀。取下瓶塞，把容量瓶放入沸水浴中加热约10min，冷却。于分光光度计上，用30mm比色皿，以试剂空白作参比，在波长680nm处测定标准比色溶液的吸光度，按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。51114分析步骤称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于铂皿中。用水润湿，加入1mL硝酸、6～8滴高锰酸钾溶液(51112k)、1mL硫酸和5mL氢氟酸，置电炉上加热蒸发至浓糖浆状，立即取下，冷却。然后加入5mL水和5mL盐酸(51112f)，加热溶解，移入250mL三口烧瓶中，用15mL盐酸(51112f)分数次洗涤铂皿，冷却。加入0.5g溴化钾和0.5g硫酸肼(51112b)。将三口烧瓶塞好，冷凝管另一端的接液管插入盛有70～80mL水的250mL烧杯中，冷凝管通入冷却水，由三口烧瓶上的分液漏斗加入15mL盐酸(5112e)，加热蒸馏，直至近干。由分液漏斗慢慢加入10.0mL盐酸(51112e)，继续蒸馏至近干。馏出液中加入10mL硝酸，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。取25.00mL烧杯中，加热蒸发至近干，在低温下继续加热至刚干，冷却，加少量水使残余物溶解。移入100mL容量瓶中，加入1滴高锰酸钾溶液……以下按第51113条步骤进行。三氧化二砷的百分含量(X12)按式(22)计算：ν×c×10×100ν×cX12=----------------=---------…………………………………(22)m×1000m式中：ν—试料比色溶液的体积，mL；c—工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二砷的浓度，mg/mL；m—试料的质量，g；所得结果应表示至二位小数。5112驱砷差差值分光光度法(Ⅱ法)51121方法提要试料在硝酸和高锰酸钾存在下用硫酸和氢氟酸分解，取等量试液两份，一份直接生成混合钼蓝；另一份加入氢溴酸把砷驱除，再生成无砷钼蓝，两者的差值便为总砷含量。51121试剂与仪器a氢溴酸：40；b硫酸：1 9；c酚酞指示剂：采用51112k；其他试剂采用51112。51123三氧化二砷工作曲线的绘制按第51112条步骤进行。51124分析步骤称取约0.1g试样，精确至0.0001g；置于铂皿中。用水润湿，加入1m:硝酸，6～8滴高锰酸钾溶液(51112k)、2mL硫酸(51112g)、mL氢氟酸，置电炉上低温加热，蒸发至浓糖浆状，冷却，再加入5mL氢氟酸。继续加热蒸发至浓糖浆状。冷却。加入20～30mL水和2mL盐酸(51112f)，加热溶解，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液(C)。取试液(C)10.00nL于100mL容量瓶中，加入1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠至溶液变红，再滴加硫酸(b)至红色消失，加入10.00mL钼酸铵溶液……以下按第51113条步骤进行。此为试液比色溶液(M)。取试液(C)10.mL于100mL烧杯中，加入8～10滴氢溴酸及8～10滴硫酸(51112g)，置低温电炉上加热，蒸发至刚干，加入约20mL水和8～10滴盐酸，加热溶解，冷却。移入100mL容量瓶中，加入1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠至溶液变红，再滴加硫酸(b)至红色消失，加入10.0mL钼铵溶液……以下按第51113条步骤进行。此试料比色溶液(N)。三氧化二砷的百分含量(X12)按式(2)计算：ν×(cM-cN)×10×100ν×(cM-cN)X12=----------------------=-------------…………………(23)m×1000m式中：ν—试料比色溶液的体积，mL；cM—工作曲线上查得试料比色溶液(M)中三氧化二砷的浓度，mg/mL；cM—工作曲线上查得试料比色溶液(N)中驱砷后的空白值，mg/mL；m—试料的质量，g。所得结果应表示至二位小数。6误差分析分析结果允许的误差范围________________________________________________________________________________允许误差范围AB测定项目同一试验室不同试验室SiO2(X1)0.250.30B2O(X2)0.200.20Fe2O3(X3)0.020.02TiO2(X4)0.020.02Al2O3(X5)0.200.25CaO(X6)0.200.20(无碱0.25)Mgo(X7)0.200.20(无
